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光电材料中间体中5-溴靛红如何制备
发布日期:2022-07-27 浏览次数:770
所谓
光电材料中间体
,实际上是一些用于药品合成工艺过程中的一些化工原料或化工产品。
这种化工产品,不需要经过药品的生产许可证,即可在普通的化工厂生产,当达到一些级别的时候,便可用于药品的合成。
对光电材料中间体成分分析及结构鉴定技术探究主要是运用柱筛选技术开发含量和有关物质检测,用柱筛选技术开发手性杂质检测,气相色谱技术进行残留溶剂检测,技术进行定量分析及鉴别试验,卡尔费休法进行水分含量测试,色谱与质谱联用进行微量杂质,离子色谱法进行离子测试,ICP、原子吸收、ICP-MS进行金属含量检测等方法,来确认光电材料中间体的结构和纯度。
5-溴靛红为棕黄色固体,是重要的光电材料中间体。5-溴靛红的制备是以氯取代苯胺为原料合成的,具体制备过程如下:
(1)2-氨基-5-溴异亚硝基乙酰苯胺的合成
在装有电动搅拌、温度计和恒压滴管的三颈瓶中加入水,温热时加入无水硫酸钠,开动电动搅拌使其均匀,加入水合氯醛水溶液,然后缓慢滴加氯取代苯胺、浓硫酸和水配成的溶液,随着取代苯胺的滴入将产生大量的絮状沉淀。随后滴加盐酸羟胺的水溶液。滴加完毕后升温。用TLC监测反应进程,大约两小时左右停止反应,将反应体系迅速冷却至室温,抽滤,晾干,得到粗产品为固体。用水重结晶,得到米白色针状晶体,即2-氨基-5-溴异亚硝基乙酰苯胺。
(2)5-溴靛红的合成
向温热的浓硫酸中少量多次分批加入2-氨基-5-溴异亚硝基乙酰苯胺,加料完毕后,缓慢升温,保温30min,反应过程中反应颜色逐渐改变。冷却至室温后,剧烈搅拌下降溶液倒入冰水中,冰浴冷却,出现大量固体,水解1h后,抽滤,水洗直至滤液呈中性,晾干得到粗品,经柱层析分离得到纯品,即5-溴靛红。
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