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联吡啶的制备方法了解一下
发布日期:2021-05-26 浏览次数:1230
联吡啶
指一种简单化合物中的氢原子或原子团被其他原子或原子团取代而衍生的较复杂的产物。如:卤代烃,醇,醛,羧酸可看成是烃的衍生物,因为它们是烃的氢原子被取代为卤素、羟基、氧等的产物。
标准的联吡啶不能发生取代反应,因为此聚合物是100%的固体材料,且不太稳定,比大多数聚硅氧烷固定相的使用温度低。在典型的应用中使用寿命较短,过热或暴露于氧气中容易损坏。但是,在典型的应用中使用寿命较短*的分离性能使得可以容忍这些不利因素的存在。在典型的应用中使用寿命较短衍生物必须在气相色谱温度条件下能转变为液体。
制备方法
1.由吡啶与三氯化铁反应而得。取70g无水吡啶与13g无水三氯化铁混合,在封管中于300℃加热反应约35h。冷却后,反应物固化为红黑色结晶,打开封管,用少量热水洗出固体物的红黑色溶液。用C4H10O萃取除去油状不纯物。用碳酸氢钠中和后,用蒸汽加热除去过量的吡啶。然后将混合物调成强碱性,用蒸汽蒸出联吡啶。蒸出物酸化后蒸发浓缩,再加氢氧化钠,用C4H10O提取,除去C4H10O得粗品。粗品用乙醇来重结晶、活性炭脱色即得纯品。另外,由α-甲基吡啶与高锰酸钾反应,经提纯处理也可制得该品。
2.将无水吡啶与无水三氯化铁混合,加热反应,冷却固化得红黑色结晶。用蒸汽加热除去过量的吡啶。再加氢氧化钠用C4H10O作溶剂,除去C4H10O,得粗品。用无铁活性炭脱色,过滤,得白色叶片状结晶,即为纯品联吡啶。
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